实验室小型提取物冻干机
中小型生产用提取物冻干机
大型工业级提取物冻干机
核心配置：制冷机组（单级 / 双级）、真空泵（国产 / 进口）、控制系统（手动 / 全自动）直接影响成本，双级制冷比单级贵 25%-40%，进口真空泵比国产贵 15%-25%。
合规要求：需通过 GMP 认证的制药用机型，因增加无菌设计、在线监测系统，价格比普通机型高 30%-50%；食品级机型需符合食品安全标准，成本也会相应增加。
定制化需求：针对强腐蚀性（如酸类提取物）、高活性（如蛋白类提取物）样品的定制化设计，如防腐涂层、惰性气体保护，会使价格上浮 10%-30%。
售后服务：包含上门安装、年度维护、终身技术支持的服务套餐，会让设备总价增加 5%-10%，但能降低后期运维风险。
设备检查
外观与连接：检查冻干机外壳无破损，电源、真空管路、冷却水管路（水冷式）连接牢固，密封圈、密封垫无老化、开裂。
功能测试：接通电源，启动制冷系统，观察冷凝温度是否能降至 - 40℃以下；启动真空系统，确认真空度可稳定在 10-30Pa，无泄漏情况。
辅助准备：水冷式机型需确保冷却水箱水位达标（不低于刻度线），水流速度稳定；风冷式机型需清理散热口灰尘，避免散热不良。
样品预处理
浓缩：将待干燥提取物浓缩至固形物含量 20%-40%（过稀会延长冻干时间，过浓易结块），若提取物粘度高，可加入少量助干剂（如甘露醇）分散。
分装：将浓缩后的提取物均匀平铺于冻干托盘内，厚度控制在 0.5-1cm（过厚会导致内部冰晶升华缓慢），避免托盘边缘堆积。
预冻：将托盘放入低温冰箱（-40℃至 - 60℃）或冻干机自带预冻室，预冻 2-4 小时，确保提取物完全冻结（无液态水分），防止升华时起泡、塌陷。
设备启动与状态调试
依次打开总开关、制冷系统，等待冷凝温度降至设定值（通常 - 40℃以下，根据提取物特性调整），稳定 10-15 分钟。
启动真空系统，关闭冻干仓门，观察真空表，待真空度降至 10-30Pa（符合工艺要求），进入稳定运行状态。
样品装机与参数设置
快速将预冻好的提取物托盘移入冻干仓内，均匀放置在搁板上（避免遮挡通风口），关闭仓门，再次确认密封良好。
通过控制系统设置冻干参数：
升华干燥阶段：搁板温度初始设为 - 10℃至 0℃，保持 4-8 小时（根据提取物厚度调整），让表层冰晶先升华；
解析干燥阶段：待表层冰晶基本升华后，逐步将搁板温度升至 20℃至 35℃，保持 6-12 小时，去除结合水分，目标含水量≤3%。
过程监控与调整
实时观察真空度、冷凝温度、搁板温度曲线，若真空度突然升高（＞50Pa），需检查仓门密封或真空管路是否泄漏，及时处理；
若提取物表面出现收缩、开裂，适当降低搁板升温速率（每小时升温不超过 5℃），避免结构破坏。
停机与取样
当提取物含水量达标（通过取样检测或设备自带水分监测功能确认），关闭搁板加热系统，保持真空状态继续运行 1-2 小时，进一步去除残余水分。
缓慢打开进气阀，向冻干仓内通入干燥氮气或无菌空气（防止潮湿空气进入），待仓内压力恢复至常压，关闭真空系统、制冷系统。
打开仓门，快速取出冻干后的提取物（呈疏松多孔状），立即用密封袋或容器包装，储存于干燥、阴凉、避光环境中，防止吸潮。
设备清洁与维护
日常清洁：用无水乙醇擦拭冻干仓内壁、搁板及密封件，去除残留提取物，避免滋生细菌；清理冷凝盘管灰尘（风冷式）或更换冷却循环水（水冷式）。
定期维护：每月清洗真空泵油过滤器，每 3-6 个月更换真空泵油（根据使用频率调整）；每 6-12 个月校准温度传感器、真空表，检查密封圈磨损情况，老化后及时更换。
预冻关键要求：提取物未完全冻结时严禁启动真空系统，否则会导致样品沸腾、溢出，污染设备且影响产品质量。
真空度控制：冻干过程中真空度需稳定在工艺范围内（通常 10-30Pa），过高会延长升华时间，过低可能导致提取物结构塌陷，需通过真空阀实时调整。
负载限制：搁板放置的提取物总量不得超过设备额定负载（每㎡冻干面积负载 10-15kg），托盘摆放需均匀，确保仓内气流顺畅。
安全操作：设备运行时禁止打开仓门，防止低温冻伤或真空冲击；维修前必须切断电源、释放真空，避免触电或压力事故。
特殊样品处理：易氧化提取物需在冻干过程中通入惰性气体（如氮气）保护；强腐蚀性提取物需使用专用防腐机型，避免设备管路腐蚀。