冻结阶段:将待干燥物料(如中药提取物、食品原料、生物制剂)降温至冰点以下(通常 - 40℃至 - 80℃),使物料中的自由水完全冻结成冰晶,避免后续升华过程中物料结构塌陷。此阶段需控制降温速率(1-5℃/min),针对热敏性物料(如蛋白类)需缓慢降温,防止冰晶过大破坏细胞结构。
升华干燥阶段:将冻结后的物料置于真空环境(真空度 10-30Pa),通过加热板(或搁板)提供少量热量(不超过物料共晶点),使冰晶直接升华为水蒸气,不经过液态水阶段。水蒸气被冷凝系统(温度 - 40℃以下)捕获,凝结成固态冰,从而实现物料脱水,此阶段可去除物料中 80%-90% 的水分。
解析干燥阶段:升华干燥后,物料中仍残留 5%-10% 的结合水(与物料分子紧密结合的水分),需升高加热板温度(20℃至 35℃),进一步破坏水分与物料的结合力,使残留水分继续升华,最终将物料含水量降至 1%-3%,确保产品长期储存不易变质。
德国 Christ
优势:全球冻干机领域领军品牌,技术沉淀超 60 年,设备控温精度高(±0.5℃)、真空度稳定,核心部件(如压缩机、真空泵)使用寿命长(8-10 年),支持定制化解决方案。
适用场景:高校科研实验室、生物制药企业(需 GMP/FDA 认证),尤其适合小批量高精度冻干需求(如疫苗、蛋白样品)。
代表机型:Alpha 1-4 LSCplus(实验室小型机)、Epsilon 2-6 D(中试型),价格比国产高 40%-60%。
美国 SP Scientific
优势:专注工业级冻干机研发,设备处理量大(冻干面积 10-100㎡),支持连续化生产,配备全自动智能控制系统(可远程监控、数据追溯),符合制药行业 GMP、欧盟 CE 认证标准。
适用场景:大型药企、食品加工厂(如冻干果蔬生产线),针对高产能需求的规模化生产。
代表机型:VirTis AdVantage(工业级)、Genevac EZ-2 Plus(实验室型),工业机价格普遍超 500 万元。
日本东京理化(EYELA)
优势:性价比高于欧美品牌,设备体积小巧(实验室机型占地仅 0.5-1㎡),操作界面简洁,适合新手使用,售后服务响应快(国内有多个维修站点)。
适用场景:中小型实验室、食品研发企业,针对小批量样品制备(如化妆品原料冻干)。
代表机型:FDU-2110(实验室小型机)、FDU-830(中试型),实验室机价格 8 万 - 15 万元。
上海东富龙
优势:国内制药冻干机龙头企业,设备符合 GMP 认证,核心部件(如制冷压缩机、真空泵)采用进口品牌(丹佛斯、Busch),稳定性接近进口机型,价格仅为进口的 50%-70%,售后服务覆盖全国(24 小时上门维修)。
适用场景:中小型药企、保健品厂(如中药提取物冻干)、食品加工厂,兼顾质量与成本。
代表机型:TF-SFD-1(实验室型)、TF-SFD-50(工业级),工业机价格 80 万 - 300 万元。
宁波新芝
优势:专注实验室与中试型冻干机,设备操作便捷(触摸屏控制,预设多种冻干程序),性价比突出,适合预算有限的科研机构与中小企业,支持免费上门安装与操作培训。
适用场景:高校实验室、生物试剂公司(如酶制剂冻干)、小型食品厂(如冻干宠物零食)。
代表机型:SCIENTZ-10N(实验室小型机)、SCIENTZ-50Y(中试型),实验室机价格 3 万 - 8 万元。
北京松源
优势:工业级冻干机专业制造商,设备冻干面积覆盖 1-100㎡,支持定制防爆、防腐功能(针对易燃易爆、强腐蚀性物料),在化工、新能源领域应用广泛,价格比同规格进口机型低 40%-50%。
适用场景:大型化工企业(如催化剂冻干)、新能源材料厂(如电池材料干燥)。
代表机型:SY-10(工业级)、SY-50(大型定制机),工业机价格 60 万 - 400 万元。
价格区间:2.5 万 - 18 万元
配置差异:
基础款(国产):手动控制,无预冻功能,304 不锈钢材质,适合简单样品干燥,价格 2.5 万 - 5 万元(如宁波新芝 SCIENTZ-10);
进阶款(国产 / 进口):半自动控制,自带预冻室,控温精度 ±1℃,316L 不锈钢材质,适合科研级需求,价格 5 万 - 12 万元(如上海东富龙 TF-SFD-1);
高端款(进口):全自动控制,支持数据存储与导出,符合 GLP 规范,价格 12 万 - 18 万元(如德国 Christ Alpha 1-4)。
价格区间:15 万 - 80 万元
配置差异:
国产主流款:PLC 半自动控制,双级制冷机组(冷凝温度 - 55℃),可选配 CIP 清洗功能,适合中小批量生产,价格 15 万 - 40 万元(如北京松源 SY-2);
进口款:全自动控制,真空度稳定在 5-10Pa,配备惰性气体保护系统,适合高要求中试生产,价格 40 万 - 80 万元(如日本东京理化 FDU-830)。
价格区间:60 万 - 800 万元
配置差异:
中小型工业机(5-20㎡):国产为主,全自动控制系统,支持多批次生产,符合食品级标准,价格 60 万 - 150 万元(如上海东富龙 TF-SFD-20);
大型工业机(20-50㎡):国产 / 进口可选,配备 SIP 灭菌、在线水分监测功能,符合制药 GMP 认证,价格 150 万 - 500 万元(如美国 SP Scientific VirTis AdVantage 50);
定制款(50㎡以上):针对特殊需求(如防爆、防腐),需定制化设计,价格 500 万 - 800 万元(如北京松源 SY-100 定制机)。
设备检查
外观与连接:检查设备外壳无破损,电源、真空管路、冷却水管路(水冷式)连接牢固,密封圈无老化、开裂;
功能测试:接通电源,启动制冷系统,确认冷凝温度降至 - 40℃以下;启动真空系统,确认真空度可稳定在 10-30Pa,无泄漏;
辅助准备:水冷式机型补充冷却水箱至标准水位,风冷式机型清理散热口灰尘。
物料预处理
浓缩:将物料浓缩至固形物含量 20%-40%(过稀延长冻干时间,过浓易结块);
分装:均匀平铺于冻干托盘,厚度 0.5-1cm,避免边缘堆积;
预冻:放入预冻室(-40℃至 - 60℃)冷冻 2-4 小时,确保物料完全冻结。
启动系统:依次打开总开关、制冷系统,待冷凝温度稳定在 - 40℃以下,启动真空系统,关闭仓门,等待真空度降至 10-30Pa。
物料装机:快速将预冻好的托盘移入冻干仓,均匀放置在搁板上,关闭仓门,确认密封良好。
参数设置:
升华干燥:搁板温度设为 - 10℃至 0℃,保持 4-8 小时;
解析干燥:升至 20℃至 35℃,保持 6-12 小时,直至物料含水量≤3%。
停机取样:关闭加热系统,保持真空 1-2 小时,缓慢通入干燥氮气破真空,取出物料并密封储存。
设备维护:
日常清洁:用无水乙醇擦拭仓内与搁板,清理冷凝霜;
定期维护:每月清洗真空泵过滤器,每 3-6 个月更换真空泵油,每 6-12 个月校准温度传感器与真空表。