预冻阶段:将待干燥物料置于低温环境中(通常为 - 40℃至 - 60℃),使物料内部的自由水和结合水完全冻结成冰。这一阶段的核心目的是避免后续升华过程中物料出现收缩、变形或成分流失,同时为升华干燥提供 “固态水源”。普通型冻干机的预冻功能多通过内置冷冻系统实现,确保物料冻结均匀。
升华干燥阶段(第一干燥阶段):在维持物料低温的前提下,通过真空系统降低干燥箱内的压力,使压力低于水的三相点压力。此时,物料中的冰不会融化,而是直接升华为水蒸气,被真空系统排出。这一阶段是冻干技术的核心,其关键在于控制温度和压力的平衡 —— 既要保证冰的升华速率,又要防止物料因温度过高而融化或变质。普通型冻干机通过冷凝器将升华的水蒸气冷却成霜,避免水蒸气污染真空系统,同时提高干燥效率。
解析干燥阶段(第二干燥阶段):升华干燥完成后,物料中仍残留少量结合水(约 5%~10%),这些水分与物料分子结合紧密,无法通过升华直接去除。解析干燥阶段通过适当升高物料温度(通常不超过物料的耐受温度),降低物料内部结合水的吸附力,使水分从物料中解析出来,再通过真空系统排出。这一阶段的目的是进一步降低物料的含水率(通常降至 1% 以下),提高产品的稳定性和保质期。
三相点:指物质的固态、液态、气态三相共存时的温度和压力点。水的三相点温度为 0.01℃,压力为 610.5Pa,是冻干技术的理论基础,冻干过程需将压力控制在三相点压力以下,避免冰的融化。
预冻温度:物料在升华干燥前需要达到的最低温度,通常低于物料的共晶点温度 3~5℃,确保物料完全冻结。
共晶点:指物料中所有成分(包括溶质和水)共同冻结成固态的温度,是预冻温度设定的重要依据。若预冻温度高于共晶点,物料中会残留液态水,升华过程中会导致物料变形、塌陷。
升华速率:单位时间内物料中冰的升华量,受温度、压力、物料特性等因素影响,是衡量冻干机干燥效率的重要指标。
冷凝器温度:冷凝器用于冷却升华水蒸气的温度,通常低于 - 50℃,温度越低,水蒸气的凝结效率越高,真空系统的稳定性越好。
真空度:干燥箱内的压力水平,通常以 Pa(帕斯卡)或 mbar(毫巴)表示。冻干过程中,真空度需低于水的三相点压力(610.5Pa),一般控制在 10~50Pa 之间。
解析干燥:冻干的第二阶段,通过升温解析物料中的结合水,降低物料最终含水率。
残余含水率:干燥完成后,物料中剩余的水分含量,通常要求低于 1%~3%,具体根据产品需求调整。
冻干曲线:描述冻干过程中干燥箱温度、冷凝器温度、真空度随时间变化的曲线,是优化冻干工艺的重要依据。
搁板温度:干燥箱内搁板的温度,用于控制物料的冻结和升温过程,普通型冻干机的搁板温度通常可调节范围为 - 40℃~60℃。