物料预处理：将待冻干物料切割成均匀颗粒或薄片（增大比表面积），含水量较高的物料可先进行浓缩，避免冻干周期过长；对于液态物料，需倒入冻干托盘，厚度控制在 5-10mm，确保冻结均匀。
冻结阶段：将物料放入冻干机冷阱或预冻室，启动制冷系统，使物料温度降至共晶点以下 5-10℃（共晶点是物料固态与液态共存的温度，需通过实验确定，如生物制品通常为 - 20℃至 - 40℃），保温 2-4 小时，确保物料完全冻结，避免后续升华过程中出现融化。
真空干燥阶段：冻结完成后，启动真空系统，使腔体内真空度达到 1-10Pa，此时固态物料在真空环境下直接升华为水蒸气；同时启动搁板加热系统，以每小时 2-5℃的速率升温，为升华过程提供能量，温度需控制在共晶点以下，防止物料解冻。此阶段为冻干核心环节，时长通常为 12-48 小时，需根据物料厚度与含水量调整。
后处理阶段：当物料含水量降至 1%-5% 时，冻干完成，关闭加热与真空系统，缓慢通入氮气或干燥空气（避免空气湿度影响物料），待腔体内压力恢复至常压后，取出物料，迅速密封包装，防止吸潮。
制冷系统：采用双级压缩制冷或复叠式制冷技术，冷阱温度可达 - 50℃至 - 86℃，冷阱容积决定水蒸气捕集能力，通常为物料容积的 1.5-2 倍，确保升华的水蒸气快速凝结，避免真空度下降。
真空系统：由真空泵（罗茨泵 + 旋片泵组合或螺杆真空泵）、真空阀、真空计组成，需保证真空度稳定且能快速抽真空，真空泄漏率≤1Pa・L/s，否则会导致升华速度减慢，物料氧化变质。
加热系统：搁板采用电加热或导热油加热，温度均匀性误差≤±1℃，支持分段控温，满足不同物料在升华阶段与解析阶段（去除吸附水）的温度需求。
控制系统：主流设备采用 PLC + 触摸屏控制，可实时监测并调节温度、真空度、时间等参数，支持程序设定与自动运行，部分高端机型具备数据记录、远程监控与故障报警功能，符合 GMP、GLP 等行业规范。
物料特性：物料的共晶点越高、含水量越低、颗粒越小，升华速度越快。例如，共晶点为 - 20℃的物料比 - 40℃的物料升华速度快 30% 左右；将物料粉碎为 1mm 以下颗粒，可使升华面积增大，周期缩短 50%。
真空度：在一定范围内，真空度越高，升华速度越快，当真空度从 10Pa 降至 1Pa 时，升华速度可提升 2-3 倍；但真空度并非越低越好，当压力低于 0.1Pa 时，热传导效率下降，反而会抑制升华。
加热温度：加热温度越高，提供的升华潜热越多，升华速度越快，但温度需严格控制在共晶点以下，否则物料融化会导致冻干失败；通过分段升温，在升华初期低温、后期适当升温，可在保证质量的前提下提升速度。
设备配置：冷阱温度越低、捕水能力越强，能快速移除水蒸气，避免腔体内水蒸气分压升高，从而维持高升华速度；此外，搁板温度均匀性、真空系统抽速也会影响升华效率，优质设备可使升华速度提升 20%-40%。