实验室小型真空机型(科研 / 教学场景):
核心配置:冻干面积 0.1-5㎡,冷凝温度 - 50℃~-100℃,真空度 0.1Pa~10Pa,手动 / 半自动控制,适配小批量样品处理;
价格区间:2 万元 - 30 万元;
细分价格:基础型(真空度 5-10Pa,冷凝温度 - 50℃)2-8 万元;科研型(真空度 1-5Pa,冷凝温度 - 80℃)8-18 万元;高端型(真空度 0.1-1Pa,冷凝温度 - 100℃)18-30 万元;
价格影响关键:真空度每提升一个量级(如从 10Pa 降至 1Pa),价格上涨 30%-50%;进口真空系统比国产系统贵 50%-80%。
中试型真空机型(小批量生产场景):
核心配置:冻干面积 5-20㎡,冷凝温度 - 80℃~-120℃,真空度 0.1Pa~5Pa,全自动 PLC 控制,支持工艺参数存储与追溯;
价格区间:30 万元 - 100 万元;
价格影响关键:真空抽气速率(≥30L/s 为基础标准,速率越高价格越贵)、连续运行能力(是否支持 24 小时不间断工作)、材质标准(食品级 / 医药级不锈钢)。
工业型真空机型(规模化生产场景):
核心配置:冻干面积≥20㎡,冷凝温度 - 100℃~-150℃,真空度≤1Pa,定制化仓室设计,支持多通道监控与智能调控;
价格区间:100 万元 - 500 万元 +;
价格影响关键:真空系统定制化程度(如多仓室独立真空控制)、冻干效率(每批次处理量)、合规认证(GMP、FDA 等,医药行业必备)。
预处理阶段:将待干燥物料进行清洗、切分(固体物料)或分装(液体物料),确保物料厚度均匀(≤10mm),避免影响冻结与升华效率。
冻结阶段:启动制冷系统,将物料温度降至 - 30℃~-90℃(根据物料冰点调整),使物料中所有水分(自由水、结合水)冻结成冰晶。此阶段需快速降温,避免冰晶过大破坏物料结构(如细胞破裂、食品组织松散)。
真空升华阶段:启动真空系统,将冻干仓内压力降至冰晶的饱和蒸气压以下(如 1-10Pa),此时冰晶无需融化成液态水,直接升华为水蒸气。真空环境不仅降低了升华温度(使冰在低温下快速升华),还能及时排出水蒸气,避免物料吸潮。
解析干燥阶段:升华后物料仍残留 3%-8% 的吸附水(与物料分子紧密结合),通过加热系统缓慢升温(低于物料耐受温度 5-10℃),使吸附水脱离物料表面,再由冷凝系统将水蒸气冷凝成霜状固体,最终物料含水率降至 1%-5%,完成干燥。
操作前准备:
设备检查:确认真空泵油位在刻度线之间、密封圈无破损、真空管路无泄漏(可通过肥皂水涂抹接口检测);检查制冷系统制冷剂压力,确保正常运行;
物料处理:按要求切分或分装物料,均匀铺放在冻干仓托盘上,避免堆叠(厚度≤10mm);热敏性物料需提前在 - 80℃冰箱预冻 12 小时,缩短设备冻结时间;
环境准备:干燥设备所在场地温度控制在 15-25℃,湿度≤60%,避免高温高湿影响真空与制冷效果。
冻结操作:
将物料托盘放入冻干仓,关闭仓门并锁紧安全锁;
设定冻结温度(-40℃~-90℃)和冻结时间(2-6 小时,根据物料量调整);
启动制冷系统,待仓内温度稳定达到设定值后,保持 1-2 小时,确保物料完全冻结(无液态水残留)。
真空启动操作:
冻结完成后,启动真空泵,缓慢打开真空阀(避免压力骤降损坏物料);
观察真空表数值,待真空度降至设定值(如 1-5Pa)并稳定 30 分钟,再进入升华阶段;
注意:真空启动过程中若压力下降缓慢,需停机检查管路泄漏或真空泵状态。
升华与解析干燥操作:
升华阶段:保持真空状态,不启动加热系统,利用物料自身余热使冰晶升华,持续 8-24 小时(含水量高的物料需延长);
解析阶段:升华结束后,设定解析温度(比冻结温度高 10-20℃,不超过物料耐受温度),启动加热系统,保持真空继续干燥 4-8 小时;
过程监控:实时观察真空度(波动≤±1Pa)与冷凝温度,若真空度异常升高,需排查是否有物料挥发物污染真空系统。
收尾操作:
解析完成后,关闭加热系统,继续保持真空泵运行 30 分钟,确保残留水蒸气完全排出;
缓慢向冻干仓内充入惰性气体(氮气、氩气)至常压,避免物料接触空气吸潮;
关闭真空泵与制冷系统,打开仓门,取出物料密封保存;清洁冻干仓与托盘,清理冷凝仓内的霜层。
真空系统使用注意:
真空泵需定期维护:每 3-6 个月更换一次真空泵油,每月清洁进气滤网,避免油污染影响真空度;
真空度校准:每年联系专业机构校准真空表,确保读数精准(误差≤±0.5Pa);
避免真空系统污染:若物料含挥发性成分,需在冻干前进行除气处理,防止挥发物腐蚀真空管路与真空泵。
设备安全操作注意:
真空状态下禁止打开仓门,必须先充入惰性气体至常压,避免仓门弹出伤人;
设备运行时,禁止触摸冷凝仓、制冷管路等低温部件(温度低至 - 50℃以下),防止冻伤;
电源需符合设备额定电压(220V/380V),接地良好,避免漏电事故;工业型设备需配备独立配电柜。
物料处理注意:
禁止干燥易燃、易爆、腐蚀性强的物料,避免引发安全事故或损坏设备;
热敏性物料(如细胞、酶制剂)需严格控制冻结速率与解析温度,避免活性失活;
干燥后的物料需立即密封保存,存放于干燥、阴凉环境,防止吸潮回溶。
实验室场景:预算 2-30 万元,优先选择小型真空机型(冻干面积 0.5-2㎡),真空度 1-5Pa,冷凝温度 - 80℃,满足常规科研需求;高端科研可选择真空度≤1Pa 的机型。
中试生产场景:预算 30-100 万元,选择冻干面积 5-10㎡的机型,支持全自动控制与工艺追溯,真空抽气速率≥30L/s,适配小批量生产验证。
工业生产场景:预算 100 万元以上,根据产能定制冻干面积(≥20㎡),真空系统需支持多仓室独立控制,符合行业合规标准(如医药行业 GMP 认证)。