设备检查:
外观与连接:检查设备电源线、真空管路、制冷管路连接牢固,无破损、泄漏;干燥箱、冷凝器内部清洁,无残留物料或冰霜;
核心部件状态:确认真空泵油位在刻度线之间(无油真空泵除外),压缩机、真空泵无异常噪音;真空计、温度传感器显示正常,无故障报警;
辅助检查:检查冷却水(大型设备)或散热风扇运行正常,排水口畅通;确认设备接地良好,符合安全用电标准。
物料准备:
物料预处理:将待干燥物料切成均匀小块(建议厚度≤10mm),避免大块物料干燥不均;液态物料需倒入托盘或西林瓶,厚度控制在 5~8mm,防止溢出;
装载物料:将物料均匀摆放在干燥箱搁板上,预留适当间隙(≥5cm),确保水蒸气流通顺畅;避免物料接触干燥箱内壁或传感器探头。
参数预设:
根据物料特性(共晶点、热敏温度、含水量),通过 PLC 触摸屏预设参数:预冻温度(通常低于共晶点 3~5℃)、预冻时间(2~8 小时,视物料厚度调整)、升华温度、解析温度、真空度目标值(实验室型 1~10Pa,大型生产型 0.1~1Pa)、总干燥时间;
大型生产型设备需预设 CIP 清洗程序(食品 / 制药行业)或 SIP 灭菌程序(制药行业),确保设备洁净度。
预冻阶段操作:
关闭干燥箱门,锁紧密封扣,启动制冷系统,开始预冻;
实时监控搁板温度,确保温度稳定降至预设值后,维持预冻时间(避免提前进入升华阶段导致物料融化);
预冻结束前 10 分钟,启动真空泵预热(部分设备支持自动预热),为后续抽真空做准备。
升华干燥阶段操作:
预冻完成后,自动或手动启动真空系统,缓慢打开真空阀门(避免压力骤降损坏物料);
监控真空计显示,确保真空度逐步降至目标值(实验室型≤10Pa,大型生产型≤1Pa),若真空度上升或无法达标,需排查泄漏(重点检查密封垫、真空管路);
维持升华阶段温度与真空度稳定,期间避免频繁开关设备门,若需取样,需先破真空(通入惰性气体)再操作,取样后重新抽真空至目标值;
大型设备需定期观察冷凝器结霜情况,若冰霜过厚(≥5cm),可启动间歇除霜功能(避免影响捕水效率)。
解析干燥阶段操作:
升华阶段结束(通过设备水分监测或经验判断,通常物料表面无冰霜),启动解析升温程序,按预设速率升高搁板温度(升温速率≤5℃/h,避免物料过热);
保持真空度稳定,解析阶段时间通常为升华时间的 1/2~2/3,直至物料含水率降至目标值(通常≤1%);
部分高端设备支持自动水分检测,当水分含量达标后,设备会自动进入收尾阶段。
操作收尾流程:
解析完成后,关闭加热系统,维持真空状态冷却 30 分钟;
缓慢通入惰性气体(如氮气)破真空(压力升至常压),避免空气快速进入导致物料氧化;
关闭真空泵、制冷系统,打开干燥箱门,取出物料,密封保存(防止吸潮);
启动设备清洁程序:实验室型设备可人工擦拭干燥箱、搁板;大型生产型设备启动 CIP 在线清洗,清洁后擦干残留水分。
设备类型 | 操作重点差异 | 注意事项 |
实验室型(≤50L) | 手动操作占比高,需手动记录参数;物料装载量少,避免搁板过载 | 预冻时间不宜过长(防止能耗浪费);真空管路需定期拆卸清洁 |
大型生产型(≥200L) | 自动化程度高,支持程序存储与调用;需配合生产线联动(如进料 / 出料系统) | 严格执行 SIP/CIP 程序;定期校准真空计、温度传感器 |
家用型(≤15L) | 一键式操作,预设工艺模板;体积小巧,操作门槛低 | 避免放入高含水量液态物料(防止溢出结冰);不可连续运行超过 24 小时 |
真空泵启动与停止:
启动:先打开真空泵电源,预热 5~10 分钟(无油真空泵无需预热),再打开真空阀门连接干燥箱;禁止在真空阀门全开状态下直接启动真空泵(避免过载损坏);
停止:先关闭真空阀门,再关闭真空泵电源;大型设备需等待真空泵完全停机后,关闭冷却水或散热系统。
真空度控制技巧:
抽真空速率调节:通过真空阀门开度控制抽真空速率,热敏性物料(如生物制品)需缓慢抽真空(阀门开度 1/3~1/2),避免物料起泡;
真空度稳定维持:若真空度波动过大,检查密封垫是否老化(更换周期通常为 1~2 年)、真空管路是否有异物堵塞;大型设备可开启真空稳定补偿功能。
不同真空系统使用差异:
有油真空泵(旋片式):避免抽入水蒸气或腐蚀性气体(需配合冷凝器使用);运行时确保油位正常,禁止无油运行;
无油真空泵(干式):适用于洁净场景(如制药、食品),无需换油,但需避免抽入大量液态水;
复合真空泵组(罗茨 + 旋片):启动时先开旋片泵,待真空度降至 100Pa 以下再开罗茨泵;停止时先关罗茨泵,再关旋片泵。
每日维护:
检查真空泵油位(有油型),若油位低于刻度线,补充同型号真空泵油;
清洁真空管路接口,去除残留密封脂或物料;
观察真空计显示是否正常,记录真空度稳定情况。
每周维护:
检查真空阀门开关灵活性,涂抹专用密封脂(每 2 周一次);
清洁冷凝器(捕水器),启动除霜功能后,擦干残留水分;
检查真空泵运行噪音,若噪音过大(≥70dB),排查轴承磨损或异物进入。
每月维护:
有油真空泵:更换真空泵油(运行时间≥200 小时),清洗油过滤器;
无油真空泵:清洁进气滤芯,若滤芯堵塞需及时更换;
检查真空管路密封性,可通过肥皂水涂抹接口处,观察是否有气泡(冒泡说明泄漏)。
年度维护:
拆卸真空泵进行全面清洁,更换磨损部件(如旋片、轴承);
校准真空计与压力传感器,确保测量精度;
更换干燥箱密封垫(橡胶材质老化周期通常为 1~2 年)。
故障现象 | 可能原因 | 处理方法 |
抽真空速度慢 | 真空管路泄漏;真空泵油老化;滤芯堵塞 | 1. 肥皂水检测泄漏点,更换密封垫;2. 更换真空泵油;3. 清洁或更换滤芯 |
真空度无法达标(≥10Pa) | 密封垫老化;冷凝器温度过高;物料含水量过高 | 1. 更换干燥箱密封垫;2. 检查制冷系统,降低冷凝器温度;3. 增加预冻时间,降低物料含水量 |
真空泵噪音过大 | 油位过低;轴承磨损;异物进入泵体 | 1. 补充真空泵油;2. 更换轴承;3. 拆卸泵体清洁异物 |
真空泵漏油(有油型) | 油封老化;油位过高;管路接口松动 | 1. 更换油封;2. 排放多余真空泵油至刻度线;3. 紧固管路接口 |
入门级(真空度≤10Pa,预冻温度 - 40℃~-60℃):3000 元~8000 元
代表品牌:北京博医康、郑州长城基础款
进阶级(真空度≤5Pa,预冻温度 - 60℃~-80℃):8000 元~2 万元
代表品牌:郑州科旺达、北京松源华兴节能型
高端级(真空度≤1Pa,预冻温度 - 80℃~-105℃):2 万元~5 万元
代表品牌:上海东富龙家用款、松源华兴智能型
基础型(真空度≤5Pa,控温精度 ±1℃):1 万元~5 万元
代表品牌:宁波新芝基础款、上海叶拓
精密型(真空度≤1Pa,控温精度 ±0.5℃):5 万元~15 万元
代表品牌:伊马莱福、北京博医康科研级
高端型(真空度≤0.1Pa,带 CIP/SIP 功能):15 万元~50 万元
代表品牌:宁波新芝有机溶剂专用型、东富龙实验室精密型
标准型(真空度≤1Pa,批次式):80 万元~300 万元
代表品牌:郑州科旺达、上海浦东生产型
定制型(真空度≤0.1Pa,制药专用):300 万元~800 万元
代表品牌:上海东富龙 LyoConic 系列、楚天科技 LFJ 系列
隧道式连续型(日产能≥500kg):800 万元~1500 万元 +
代表品牌:浙江格尔泰斯 TDL 系列、东富龙 LyoTunnel 系列
真空系统配置:无油真空泵组比有油真空泵组贵 30%~50%;进口真空泵(如爱德华兹、普发)比国产真空泵(如广东中环、浙江真空)贵 50%~100%;
自动化程度:带 PLC 编程、远程监控、数据追溯功能的设备比手动操作设备贵 20%~40%;
行业合规性:符合 GMP、FDA 认证的制药专用设备比通用型设备贵 30%~60%;
售后服务:提供 IQ/OQ/PQ 验证、终身维护的厂家,设备价格通常高出 10%~20%,但长期使用更有保障。
操作安全第一:
设备运行时禁止打开干燥箱门(防止低温冻伤或真空冲击);
真空泵运行时避免触摸高温部位(如排气口);
清洁设备前必须切断电源,禁止用水直接冲洗电气部件。
真空使用禁忌:
禁止抽入易燃易爆、腐蚀性、有毒气体(如需处理特殊物料,需定制防爆、耐腐蚀型设备);
无油真空泵禁止抽入大量液态水,避免损坏泵体;
禁止在真空系统未完全停止时拆卸管路(防止空气倒灌)。
采购决策逻辑:
匹配需求:实验室研发选精密型,食品生产选食品专用型,制药生产选合规型;
平衡成本:预算有限可选国产核心部件设备,追求稳定性可选进口真空系统设备;
重视售后:优先选择售后服务网点覆盖广、响应快(≤48 小时)的厂家。