真空泵：分为 “前级泵”（如旋片式真空泵，负责将系统压力从大气压降至 100Pa 以下）和 “主泵”（如罗茨真空泵，负责将压力进一步降至 10Pa 以下），两者串联使用可兼顾抽气速率与极限真空度；
捕水器：内置高效蒸发器，通过低温（-50℃~-80℃）将水蒸气凝结成霜，避免水蒸气进入真空泵损坏泵油、降低真空性能；
真空阀门与传感器：真空阀门用于控制气流方向和系统密封性，真空传感器（如 Pirani 规、冷阴极规）实时监测冻干箱和捕水器内的压力，确保真空度稳定在设定范围。
设备外观与连接检查：观察冻干机机身是否有破损，真空管路、电源线、制冷管路连接是否牢固，无松动、泄漏现象；检查真空泵油位是否在 “上限” 与 “下限” 之间，油色清澈（若油色浑浊或发黑，需及时更换真空泵油）；
冷却系统与捕水器检查：开启冷却系统（如冷却水循环机），确认冷却水流量（通常≥5L/min）和温度（≤25℃）达标；启动捕水器预冷功能，待捕水器温度降至 - 40℃以下（工业型设备需降至 - 60℃以下），方可进入下一步；
真空密封性测试：关闭所有真空阀门，启动真空泵，将系统压力抽至 10Pa 以下后关闭真空泵，静置 30 分钟。若压力回升不超过 5Pa，则说明系统密封性良好；若压力回升过快，需排查管路接口、阀门密封圈是否破损，及时更换密封件。
物料预处理：根据物料特性（如液态、固态、糊状）进行预处理 —— 液态物料（如药液、果汁）需倒入专用冻干托盘，厚度控制在 5~15mm（厚度过厚会导致内部水分难以升华）；固态物料（如水果块、生物组织）需均匀平铺在托盘上，避免堆叠；
物料预冻：将装有物料的托盘放入预冻室（或转移至低温冰箱），预冻温度需低于物料共晶点 5~10℃（共晶点可通过设备自带的共晶点测试功能测定，常见物料共晶点：水为 0℃，药液多为 - 15℃~-30℃），预冻时间通常为 2~4 小时，确保物料完全冻结（无液态水分残留）；
装料入冻干箱：待物料完全预冻后，快速将托盘放入冻干箱内的搁板上（避免物料在室温下融化），关闭冻干箱门，确保门体密封良好（门密封圈需清洁无异物，若有老化需及时更换）。
启动真空系统：先打开冻干箱与捕水器之间的阀门，再启动前级真空泵，待系统压力降至 100Pa 以下后，启动主真空泵（罗茨泵），继续抽真空至冻干箱内压力稳定在 10Pa 以下（通过真空传感器实时监测）；
升华干燥（第一阶段干燥）：开启搁板加热功能，将搁板温度缓慢升至 “低于物料共晶点 2~3℃”（如物料共晶点为 - 25℃，搁板温度可设为 - 28℃~-27℃），避免温度过高导致物料融化。此阶段需持续监测冻干箱压力和捕水器温度：若压力突然升高，可能是物料融化或捕水器满霜，需立即停止加热并排查；若捕水器温度高于 - 40℃，需清理捕水器内的霜（工业型设备可开启 “除霜功能”）。升华干燥时间根据物料厚度和含水量而定，通常为 6~12 小时，直至物料表面出现 “疏松多孔” 的干燥层；
解析干燥（第二阶段干燥）：当升华干燥完成（冻干箱压力稳定在 5Pa 以下，且捕水器无明显结霜），逐步提高搁板温度至 20℃~40℃（根据物料耐热性调整，如食品可设为 30℃~40℃，医药制剂需设为 20℃~30℃），维持高真空度（≤5Pa），去除物料中与细胞结合紧密的结合水。此阶段需监测物料含水量（通过取样检测或设备自带的重量传感器），当含水量降至目标值（通常食品≤3%，医药制剂≤1%）时，即可停止干燥。
破真空与取料：关闭真空泵和搁板加热，打开 “破空阀”（通入洁净氮气或干燥空气，避免空气中的湿气进入冻干箱），待冻干箱内压力恢复至大气压后，打开箱门，快速取出干燥后的物料，放入密封容器中保存（防止吸潮）；
设备清洁与维护：取出冻干托盘，用清水冲洗干净（若有残留物料黏附，可用软布擦拭），晾干后放回设备；启动捕水器 “除霜功能”，待霜完全融化后，排空冷凝水；关闭冷却系统，清洁设备表面，整理管路和电源线；
运行数据记录：记录本次冻干过程的关键参数（预冻温度、真空度、搁板温度、干燥时间、物料含水量），形成操作日志，便于后续优化工艺和排查故障。
真空度无法降至 10Pa 以下：排查真空泵油是否不足或变质（更换新油）、管路接口是否泄漏（重新紧固并涂抹真空密封脂）、捕水器温度过高（检查冷却系统，确保捕水器温度降至 - 50℃以下）；
物料在干燥过程中融化：可能是预冻不彻底（延长预冻时间，确保温度低于共晶点）或搁板温度过高（降低搁板温度，严格控制在共晶点以下）；
干燥效率低：若升华干燥缓慢，可减小物料厚度（控制在 10mm 以内）或提高搁板温度（在共晶点允许范围内）；若解析干燥缓慢，可适当提高搁板温度（不超过物料耐热极限）或延长干燥时间。